8.4. НЕССЛЕР ИЛИ КЬЕЛЬДАЛЬ?
Агрохимическая лаборатория находилась неподалеку от животноводческого комплекса. Удивительно, но факт: в те дни, когда ветер дул от ферм в сторону лаборатории, все анализы на содержание азота в карбамиде (мочевине) и других азотсодержащих удобрениях были испорчены, так как показывали невероятное, почти стократное превышение. Почему определение азота зависело от направления ветра?
Чаще всего в лаборатории используют для анализа азотсодержащих веществ методы Несслера или Кьельдаля.
Юлиус Несслер (1827–1905) — немецкий химик-аналитик — предложил в 1868 г. для качественного и количественного определения примесей аммиака NH3 и солей аммония (например, хлорида аммония, см. 1.44) в различных веществах реакцию взаимодействия аммиака с щелочным раствором комплексного соединения тетраиодомеркурата калия K2(HgI4):
2K2(HgI4) + NH3 + 3КОН = (Hg2N)I?H2O + 7KI + 2Н2O.
В результате реакции образуется вещество (Hg2N)I?H2O, придающее анализируемому раствору желтый цвет, когда аммиака очень мало. При больших его количествах выпадает осадок бурого цвета.
Позднее, в 1883 г., Иохан-Густав-Кристоффер Кьельдаль (1849–1900), датский химик, разработал другой метод анализа, названный впоследствии его именем. Вещество, которое предстоит анализировать, он сначала разлагал кипячением с концентрированной серной кислотой, часто в присутствии катализаторов. При этом азот органического соединения превращался в сульфат аммония (NH4)2SO4, как, например, в случае анализа карбамида CO(NH2)2:
CO(NH2)2 + H2SO4 + H2O = CO2? + (NH4)2SO4.
После добавления к сульфату аммония раствора гидроксида натрия NaOH выделялся газообразный аммиак, который нагреванием удаляли из раствора:
(NH4)2SO4 + 2NaOH = 2NH3? + Na2SO4 + 2Н2О?
и поглощали точно отмеренным количеством разбавленной серной кислоты. Можно для определения количества аммиака (или катиона аммония) в завершающей части анализа использовать и реакцию Несслера.
В воздухе животноводческого помещения всегда повышенное содержание аммиака; аммиак отлично поглощается водой и кислотами, а это приводит к большому искажению результатов химического анализа.